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在工业生产过程中，大量泡沫不仅使生产操作不便，而且会影响成品的质量，消除有害泡沫最有效和最经济的方法是添加消泡剂，可见消泡剂的研究对工业生产具有重大的意义。高效消泡剂要求
同时有消泡和抑泡作用。甲基硅油消泡剂是较早开发的一类广谱性消泡剂，具有优良的消泡性、生理惰性、环境友好等显著优点，但该消泡剂的主要活性物质--二甲基硅油难乳化，用其制成的硅乳稳定性和抑泡能力相对较差，在高温和强碱条件下易出现破乳、漂油等现象，所以其所制消泡剂在高温强碱条件下的消泡、抑泡性能不好。
聚醚改性有机硅是在有机硅分子中引入聚醚，既具有亲水基团又具有亲油基团，而且其制成的消泡剂结合了有机硅和聚醚两者的优点。聚醚不仅可以作为非离子型乳化剂用于乳化有机硅油来减少乳化剂的用量，而且可增加其乳液稳定性，另外，聚醚本身具有浊点，在高于浊点的温度下，聚醚呈现消泡作用，使其制成的消泡剂在高温下具有较好的消泡、抑泡效果。液体石蜡的主要成分是长链脂肪族化合物，在高温强碱下不易断裂。因此，本文用聚醚改性硅油、自制硅膏、液体石蜡为主要原料，配以乳化剂、增稠剂等助剂，采用高剪切化搅拌方式制备聚醚基硅油消泡剂XP，其稳定性和消泡、抑泡性能良好，而且在高温强碱下具有理想的消泡、抑泡效果。
1、 实验部分
1. 1 原料与仪器
Si—H 键封端的含氢硅油( PHMS) ，Si—H含量( 每克聚硅氧烷所含Si—H 键的摩尔数) 为0.001mol /g，咸阳秦阳化工厂; 烯丙基聚醚( APE) ，平均相对分子质量600，扬州晨化科技集团有限公司; 络合铂催化剂，深圳市聚兴源有机硅材料行; 二甲基硅油，工业品，黏度为500mPa·s 和1000mPa·s，山东大易化工有限公司; 乳化剂S( 脂肪醇聚氧烯醚) ，浙江汉邦化工有限公司; 增稠剂PA，汕头惠成化工有限公司; 十二烷基三甲氧基硅烷改性的白炭黑( WD－10－ SiO2) ，广州吉必盛科技有限公司; 液体石蜡，广州市中满兴化工有限公司; 质量分数为30%的NaOH 水溶液，AＲ，西安化工试剂有限公司。
SDF400 型高剪切分散机，上海法孚莱能源技术有限公司; Brucker VECTOＲ－22型傅里叶变换红外光谱仪，德国Brucker公司。
1. 2 步骤
1. 2． 1 聚醚改性硅油PESO 的合成
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250 mL三口烧瓶中，依次加入20. 4 g PHMS 和12. 3 g APE，将其搅拌混合均匀，用油浴加热升温至80 ℃时加入络合铂催化剂，继续升温至100 ℃连续反应4 h 至体系呈透明状，然后在0. 01 MPa 条件下减压抽气20 min 除去低沸物，得透明液体，即聚醚有机硅PESO。
1. 2. 2 硅膏的配制
即将疏水改性的白炭黑WD － 10 － SiO2与黏度分别为500mPa·s 和1000mPa·s 的二甲基硅油按质量比为1∶6∶3 加入三口烧瓶中升温搅拌至110 ℃，继续保温搅拌直至二者呈半透明态，即得硅膏。
1. 2. 3 消泡剂的复配
在250 mL 烧杯中依次加入12. 02 g 硅膏、9. 32g 聚醚改性硅油、12. 5 g 二甲基硅油和16. 08 g 液体石蜡，再加入3. 5 g 乳化剂S，用高剪切分散机以1 500 r /min 的转速搅拌15 min 使乳化剂完全分散均匀，然后在乳化时间为25 ～ 60 min 内缓慢滴加热水直至固体质量分数为30%，继续搅拌，加入2 滴增稠剂PA 增稠，再用质量分数为30% 的NaOH 水溶液调乳液pH 约为7 后，出料得稳定乳液，即目标产物消泡剂，记作XP。
1. 3 消泡剂性能测定
1. 3. 1 离心稳定性测定
取7 mL 消泡剂于离心试管中，在转速为3 000r /min 的高速离心机中离心30 min，取出观察是否漂油或分层，若不漂油也不分层，表明XP 稳定，若出现分层或漂油现象，表明XP 不稳定。
1. 3. 2 在水中的分散性测定
将少量消泡剂加入装有纯净水的试管中，轻轻摇荡，观察消泡剂乳液在水中的分散情况( 迅速扩散即为“优”; 分散，且液面有少量较难分散的絮状物表示为“中”; 不易分散，且絮状物较难消失为“差”) 。
1. 3. 3 消泡性能测定
在150 mL 量筒中加入30 mL 质量分数为4%的十二烷基苯磺酸钠水溶液作为起泡液，接管通入N2，调流速约为3 L /min 进行鼓泡，使泡沫高度达到100 mL 时，加入0. 025 mL 消泡剂XP，然后快速用秒表记录泡沫消失所用的的时间，此时间记为消泡时间，时间越短，表明消泡剂消泡效果越好。
1. 3. 4 抑泡性能测定
在150 mL 量筒中加入100 mL 质量分数为4%的十二烷基苯磺酸钠水溶液和0. 05 mL 消泡剂XP，接管通入N2，调流速约为3 L /min 进行鼓泡，然后快速用秒表记录出现泡沫所用的时间，此时间记为抑泡时间，时间越长，表明消泡剂抑泡效果越好。
1. 3. 5 耐高温性能测定
将装有起泡液( 质量分数为4% 的十二烷基苯磺酸钠水溶液) 的试管( 提前标记出100 mL 处) 放在油浴锅中，加热升温至起泡液温度分别为30 、40、50 、60 、70、80、90、100 ℃，然后在不同温度下分别用1. 3. 3 节和1. 3. 4 节方法测定消泡剂XP 的消泡时间和抑泡时间。
1. 3. 6 耐强碱性能测定
通过往起泡液( 质量分数为4% 的十二烷基苯磺酸钠水溶液) 中加质量分数为30% 的NaOH 水溶液调其pH 分别为7、8、9、10、11、12、13、14，然后在不同pH 下分别用1. 3. 3 节和1. 3. 4 节方法测定消泡剂XP 的消泡时间和抑泡时间。
2、 结果与讨论
2. 1 聚醚改性硅油PESO 的表征
对原料PHMS 和产物PESO 的结构用红外光谱( FTIＲ) 进行表征，其IＲ 谱见图1。
从图1 可以看出，PESO 在2 150 cm － 1 处的Si—H 伸缩振动吸收峰已消失，说明Si—H 键已经完全参加反应，在3 482 cm － 1处出现了归属于—OH 的伸缩振动吸收峰，在2 970 ～ 2 860 、1 260、1 100、20025px － 1处出现了聚甲基硅氧烷链段的4 组吸收峰，其中2 970 ～ 2 860 cm － 1 处的伸缩振动吸收峰明显增强，这是由于PESO 分子中所含的亚甲基数目增多所引起的。这表明，PHMS 和APE 成功接枝生成PESO。
2. 2 消泡剂配制过程的影响因素研究
2. 2. 1 乳化时间对消泡剂的影响
固定其他条件不变，以质量分数4% 的十二烷基苯磺酸钠水溶液为起泡液，改变乳化时间，通过测定XP 在不同乳化时间下消泡剂的消泡时间、抑泡时间，以及在水中的分散性，来研究乳化时间对消泡剂的性能影响，结果见表1。
由表1 可以看出，乳化时间小于40 min 时，油相未能较好地分散，有漂油现象，消泡、抑泡效果差，随着搅拌的进行，40 min 后油相均匀地分散在水相中，乳液较为细腻，但乳化时间过长会使乳液过度剪切，导致稳定性也下降。故控制乳化时间为40 min。
2. 2． 2 乳化水温对消泡剂的影响
固定其他条件不变，以质量分数4% 的十二烷基苯磺酸钠水溶液为起泡液，改变乳化水温，通过测定在不同水温下XP 的消泡时间、抑泡时间，以及在水中的分散性，来研究乳化水温对消泡剂的性能影响，结果见表2。
从表2 可以看出，随着乳化水温的升高，XP 的消泡、抑泡效果提高，其乳液稳定性也提高，当乳化水温为70 ℃时，XP 的性能达到最佳，随着乳化水温的继续升高，乳化剂的分子运动加速，降低了乳化剂分子在油水界面的定向吸附力，使乳化效果不佳。因此，选取乳化水温为70 ℃。
2. 3 消泡剂的物化性能
对最佳乳化条件下配制的消泡剂XP 进行性能测定，其物化性能见表3。
2. 4 高温强碱下消泡剂性能的研究
2. 4. 1 温度对消泡剂的影响
固定其他条件不变，逐渐升高起泡液( 质量分数4%的十二烷基苯磺酸钠水溶液) 的温度，并测定在外界不同温度下XP 的消泡时间和抑泡时间，来研究温度对消泡剂性能的影响，结果见表4。
从表4 可以看出，随着外界温度的升高，消泡时间略有延长，抑泡时间也略有缩短，因为在高温下部分PESO的硅氧键断裂，使XP消泡、抑泡性能有所下降，但是在高温下长链脂肪类液体石蜡分子不会断裂，而且聚醚在高于其浊点的温度下会表现出消泡效果。由表4还可以看出，在100℃下XP的消泡、抑泡性能相对较好，与外界温度关系不是很大。
2. 4． 2 pH 对XP 消泡性能的影响
固定其他条件不变，通过加入质量分数为30%的NaOH水溶液来调起泡液( 质量分数4%的十二烷基苯磺酸钠水溶液)的pH，并测定在外界不同pH下XP的消泡时间和抑泡时间，来研究pH对消泡剂性能的影响，结果见表5。
从表5可以看出，随着pH的增大，消泡时间稍有增长，抑泡时间也稍有缩短，因为在碱性条件下PESO硅氧烷键断裂，影响了XP消泡、抑泡性能，但是聚醚链段和液体石蜡分子在强碱条件下不易断裂，改善了XP的性能。由表5可看出，在pH=14强碱条件下XP的消泡、抑泡性能相对良好，和中性条件下效果相差不多。
3、 结论
( 1) 以含氢硅油PHMS和烯丙基聚醚APE硅氢化加成生成的聚醚改性硅油PESO，液体石蜡，自制硅膏为主要原料，配以乳化剂S和其他助剂，经过高剪切机械乳化法制得消泡剂XP。
( 2) 消泡剂XP的最佳乳化条件为: 乳化时间为40min，乳化水温为70℃。
( 3) 所制的XP水分散性、离心稳定性良好，消泡时间为5s，抑泡时间为60min，而且XP在100 ℃高温和pH=14 强碱的条件下消泡时间约为6s，抑泡时间约为50min。
