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乳液型有机硅消泡剂的实验部分

文章出处:江苏凤谷节能科技有限公司 www.fg-furnace.com责任编辑:江苏凤谷节能科技有限公司 www.fg-furnace.com人气:-发表时间:2017-07-28 10:05【

1.1 主要原料和仪器设备

主要原料:低含氢硅油:自制,含活性氢质量分数0.15%;烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚F-6:工业品;Speier 催化剂,自制;201 甲基硅油,500 mPa.s,工业品;疏水性气相二氧化硅HB-630,工业品;Span-80,Tween-80,分析纯;羧甲基纤维素钠,化学纯;十二烷基硫酸钠,化学纯。

仪器设备:TC-15 恒温电热套;JJ1000 型电子天平;JJ-1 型精密定时电动搅拌器;JRJ300-I 型剪切乳化搅拌机;DHG9140A 型电热恒温鼓风干燥箱; TDL80-2B 台式离心机。

1.2 乳液型有机硅消泡剂的制备方法

1.2.1 聚醚改性硅油的合成

在装有温度计、电动搅拌器、球形冷凝管和氮气导气管的500 mL 四口烧瓶中加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚F-6 和Speier 催化剂,搅拌均匀。在氮气保护下缓慢加热,升温至100 ℃时滴加计量的活性氢质量分数0.15%的低含氢硅油,控制反应温度在100 ℃~120 ℃, 随着反应的进行,溶液逐渐变透明。低含氢硅油滴毕后继续保温1 h,之后冷却至60 ℃~70 ℃出料,得无色或淡黄色透明粘稠状液体。

1.2.2 乳液型有机硅消泡剂的制备

1.2.2.1 甲基硅油膏的制备[6]

201 甲基硅油与HB630 疏水性气相二氧化硅按一定的质量比加入到带搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中, 搅拌并加热升温,在140 ℃~160 ℃下搅拌反应3~4 h, 得到白色粘稠硅膏。然后冷却至90 ℃收料。

1.2.2.2 高效乳液型有机硅消泡剂的配制

在配制罐中依次加入聚醚改性硅油、甲基硅油膏及由Span-80 与Tween-80 组成的复合乳化剂,搅拌混合均匀,然后边高速搅拌边缓慢加入230.5 份温热水使其发生相反转乳化,剪切乳化1 h,之后加入一定量的3%羧甲基纤维素钠水溶液,混合搅拌30 min 后出料,制得水包油型乳白色乳液型有机硅消泡剂。

1.3 有机硅消泡剂的性能测试

消泡剂的性能测试包括消抑泡性能、离心稳定性、水分散性和热稳定性的测试。1.3 有机硅消泡剂的性能测试消泡剂的性能测试包括消抑泡性能、离心稳定性、水分散性和热稳定性的测试。

1.3.1 消抑泡性能

按振荡法测试消抑泡性能: 在室温下,将230 mL 1.0%的十二烷基硫酸钠水溶液加入到250 mL 具塞量筒中,然后加入一定质量分数的消泡剂,盖上盖子,1 min 内上下颠倒30 次,放在试验台上静置1 min 后, 记录泡沫的体积。体积越小,说明消泡剂的消抑泡性能越好。

1.3.2 离心稳定性

取自制的消泡剂6 mL 于10 mL 离心管中,以3000 r/min 的速度离心30 min, 观察乳液是否分层、漂油,若无分层现象,说明该消泡剂具有良好的离心稳定性。

1.3.3 水分散性

将0.25 g 消泡剂加入250 mL 烧杯中, 然后加入100 g 蒸馏水,观察其在水中的分散情况。如分散迅速,液面无浮油,则消泡剂的水分散性为优;如分散较快,液面无浮油或有少量浮油,则水分散性为良;如分散较慢,液面出现少量絮状物,则水分散性为中;如不易分散,且絮状物较难消失,则水分散性为差。