新型高温消泡剂的研制

涤纶织物在进行高温喷射染色时，为达到匀染性，必须使织物在机内高速运行。如果泡沫存在，非常容易造成染色不均及染斑等现象。为此必须在染液中加入一些耐高温的消泡剂，使泡沫在短时间内迅速消除。

消泡剂品种较多，按类别一般可分为含硅和不含硅两类。不含硅类消泡剂主要用于常温环境中。含硅消泡剂能有效地控制生产过程中产生的泡沫，消泡能力强、热稳定性好、生理化学惰性、无毒无害、不产生二次污染等，是纺织物染整助剂的一个重要的发展方向。在纺织物染整加工中，通常使用的是含聚硅氧烷1％～20％的消泡剂水乳液。聚硅氧烷比较难以乳化，故聚硅氧烷的乳化是研制该类消泡剂的技术难点。

本文以二甲基硅油及沉淀二氧化硅作为主消泡物质，以多种非离子表面活性剂为乳化剂，根据消泡机理、复配原理及乳化技术，研制一种适合于高温环境使用的消泡剂。

1、实验部分

1．1主要实验原料及仪器

二甲基硅油、沉淀二氧化硅、span一60、Tween一60、span一80、Tween一80、聚乙烯醇、十六醇、十八醇、甲基纤维索、海藻酸钠、羟乙基纤维素等市售产品。

增力电动搅拌机(JB50—D)，多用电热套(2608DM)，高剪切混合乳化机(BMElooLx)，旋转式粘度计(NDJ一7)．离心沉淀器(80一2)，罗氏泡沫仪，电导率仪(DDs一11c型)t水浴恒温仪(wMzK—01)。

1．2复配操作

复配操作分两步进行：

(1)主消泡成分聚硅氧烷和二氧化硅以一定比例在高温搅拌下混合一定时间，得到主消泡成分复配物。

(2)乳化剂溶在油相中，增稠剂溶在水中，采用水加入油中转相法，控制乳化温度、时间、搅拌速度

进行初乳化，最后用高剪切乳化机乳化一定时间即得产品。

1．3复配消泡剂性能测试

3．1高沮消泡效果

以2·59AEs／1000mL硬水为起泡溶液，将5mL发泡液加入比色管中，在100℃下振荡．泡高为locm时，加入消泡成分，测泡沫完全消失时所需的时间。消泡时间短，消泡教果好。

1．3．2抑泡性能

将2-59消泡剂加入500mL起泡液中，采用罗氏泡沫仪，测量起泡液中加消泡剂与不加消泡利时产生的泡沫高度。

1 3．3水分散性

将少量消泡剂加入装有去离子水的试管中，轻轻摇荡．观察其在水中的分散情况。(优：迅速扩散；中：大部分分散很慢，且有少量絮状物较难分散；差：不易分散，且絮状物较难消失。)

1．3．4 动态稳定性

将消泡剂在3000r／min的离心机上离心分离30min，观察其分层情况。

1．3．5热稳定性

将29消泡剂样品放入小试管中用水稀释1倍，用橡皮塞塞好，浸入沸水中受热1h，测其热稳定性。

2、实验结果与讨论

2．1主消泡成分的选择

2．1．1聚硅氧烷的选择

聚硅氧烷表面张力低，消泡能力强，热稳定性好，并具有化学和生理惰性，加之不溶于水，又不溶于动植物油及高沸点矿物油中。因而，对大多数起泡介质能予以优异的消泡性能。可作为消泡剂的主体成份。本文主要选择二甲基硅油。

二甲基硅油的粘度及在乳液中的含量对消泡剂性能及乳液的制备过程有一定的影响。低粘度二甲基硅油表面张力小，易分散于起泡液中起消泡作用，但溶解性大，抑泡时间短；高粘度的二甲基硅油溶解性小，抑泡时间长，但乳化困难，消泡效果差；二甲基硅油在乳液中的含量太低消泡效果差，使用量增加，太高不易乳化。综合以上因素，为获得良好的消泡效果，本文选用粘度为500～600cP(25℃)的二甲基硅油，其在乳液中的含量为20％。

2．1．2二氧化硅的选择

本文选择二氧化硅作为活性成分与二甲基硅油进行复配，以提高二甲基硅油的消泡效果。可用于聚硅氧烷消泡剂的二氧化硅有气化二氧化硅、沉淀=氧化硅、熔融二氧化硅、硅胶、硅溶胶及石英粉末等。硅溶胶在水中以1～100nm的硅石粒子分散在水中不会沉降，具有良好的稳定性，但因其粒子实在太小，消泡剂的消泡效果差；气相法二氧化硅比表积大，密度小．易分散，制成时乳液稳定，但价格是沉淀二氧化硅的5～6倍。硅胶和沉淀二氧化硅是用于高敷能消泡剂最好的二氧化硅形式，沉淀二氧化硅困价格便宜，是理想的选择对象。二氧化硅的粒度对消泡效果有影响，粒径太小不足以破泡，粒径太大沉降太快，几乎丧失有效破泡位置。本文选择粒径尺寸为2～25pm的沉淀二氧化硅，并在复配过程中对沉淀二氧化硅进行适当的疏水处理。

2．1 3消泡活性成分配比确定

二甲基硅油和沉淀二氧化硅是消泡剂的主要成分，其配比及用量对消泡剂的性能有很大的影响。二甲基硅油在乳液中的含量～般为20％左右，固定二甲基硅油含量，改变沉淀二氧化硅用量，结果如表1。

由表1可知，消泡时间先随二甲基硅油与沉淀二氧化硅比例的增加而减少，当二甲基硅油：沉淀二氧化硅的比为20：3时出现最低值，然后消泡时间随二甲基硅油与沉淀二氧化硅比例的增加而增加。故二甲基硅油：沉淀二氧化硅一20 t 3时消泡效果较好。

2．2乳化剂的复配

2．2．1乳化剂的选择

聚硅氧烷难以乳化，故乳化剂的正确选择是乳化的关键。span类和Tween类表面活性剂与被乳化物二甲基硅油的化学结构相似，两者亲合力好，复配效果见表2。

由表2可知，复合乳化剂span一60，Tween一60消泡效果较好，稳定性最佳。

2．2．2乳化剂的复配

乳化剂span一60，Tween一60的复配比例由乳化油相所需的乳化剂的HLB值确定。实验结果见表3。

由表3可知，乳化剂HLB一8.0时消泡效果、离心稳定性较好。

2．3乳化剂用量的确定

乳化荆的用量对消泡剂性能的影响见表4。

由表4可知，随着乳化剂加入量的增加，乳液稠度增大，离心稳定性提高，但消泡效果相对降低，综合各种因素，乳化剂的用量6％为好。

2．3增稠剂的选择

为了使消泡剂乳液获得较长时间的稳定，配方中需添加增稠剂作为乳液稳定剂。常用的耐高温增稠剂有羟乙基纤维素、海藻酸衍生物和聚乙烯醇等。本文选用聚乙烯醇。增稠剂用量不同对乳液的稳定性有影响。结果见表5。

增稠剂用量一般控制在200～300cP粘度范围，粘度过低，乳液稳定性差，粘度过高，乳液过稠。增稠剂用量以2％较好。

2．4加料顺序的选择

对于复配型消泡剂，不同的加料顺序对产品性能的影响是不同的，见表6。

由表6可知，采用乳化剂溶在油相中．把水相加入油相的加料次序，可得到颗粒均匀的乳状液。通过以上实验，确定了高温消泡剂的配方组成为：二甲基硅油20％、沉淀二氧化硅3％、复合乳化剂speen一60、Tween一60)6％、增稠剂2％，余量为去离子水。得到的产品外观为白色乳状液。

2．5产品性能比较

将本产品与市售的其他消泡剂(Fz一900高效消泡剂和FAG一470有机硅消泡剂)进行性能比较。结果见表7。

由表7可看出t本产品与市售其他产品性能相比，高温消泡性、抑泡性、水分散性、稳定性等都较理

想，可用于涤纶织物高温喷射染色工艺中。

3、结论

以二甲基硅油和沉淀二氧化硅为主要消泡成分，span类和Tween类表面活性剂为复合乳化剂，配以适当的增稠剂为乳液稳定剂，采用乳化剂溶在油相中，把水相加入油相的乳化方法得到的消泡剂，外观为白色乳状液，适合于高温环境下使用。其消泡性、抑泡性、水分散性、稳定性等都较理想，且原料易得，生产工艺简单，无污染，易工业化。