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在造纸工业过程中不同工段, 均有不同程度的泡沫存在, 泡沫严重地影响着纸张质量以及正常生产。而使用消泡剂可有效防止因泡沫发生的生产障碍, 可改善滤水性, 提高纸机抄速, 同时减少孔眼和表面疵点, 提高产量和质量。本文根据造纸工业的特点, 而研制的消泡剂。采用复配技术, 把乙撑双硬脂酞胺、二甘醇单油酸脂、液体石蜡等几种具有消泡作用的物质有机结合在一起, 配以多种乳化剂和助剂及其它合适的乳化工艺等, 充分发挥各种消泡剂的优势并产生协同效果, 使其消泡抑泡效能大大增强, 特别适用于造纸行业的中性和碱性水体系中的消泡抑泡要求。
1.1 药品与仪器
硬脂酸、无水乙二胺、二甘醇、油脂、液体石蜡、Twen60、Span印、Tween80、Span80、甲基纤维素等均为国产分析纯; 制浆蒸煮黑液( 实验室自制);实验用水为二次蒸馏水。
JJ一1型电动搅拌器;数显恒温水溶锅;飞16型台式高速离心机; KDM型可调控温电热套;分水器。
1.2 消泡剂的制备
1.2.1 乙撑双硬脂酞胺的制备
将硬脂酸加人带回流冷凝器、搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中, 在氮气保护下升温至90 ℃ , 逐滴加人乙二胺, 全部加人后10℃保温20而n ,同时用分水器将反应生成的水不断分出, 至175℃土5℃,维持3h, 冷却出料,即得消泡剂主体活性组合。
1.2.2 二甘醇单油酸脂的制备
将油酸加人带回流冷凝器、搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,在氮气保护下升温至150 ℃,逐滴加人二甘醇, 加毕升温至190℃土5℃,维持6h, 冷却出料。
1.2.3 复配消泡剂的制备
将上述制得的乙撑双硬脂酸胺、二甘醇单油酸脂及液体石蜡按一定摩尔比加人四口烧瓶中,加复合乳化剂, 搅拌均匀, 加入85 ℃二次蒸馏水, 继续搅拌乳化40 1 1血, 冷却至室温, 搅匀出料。
2.1 动态稳定性
将制得的复配消泡剂乳液经3000r/min离心分离15min，观察分层情况, 测定乳液的稳定性。
2.2 消泡性能的测定方法
分别向1000ml带塞量筒中加入200ml0.1% 十二烷基苯磺酸钠(SDS ),(因纸张涂布浆料中的起泡主要是SDS类乳化剂引起)和烧碱AQ法蒸煮麦草浆黑液, 振荡使其产生500px高的泡沫, 然后滴人1滴消泡剂(稀释10倍),开始计时,以泡沫降至2cm 高时所需的消泡时间评价消泡能力。
2.3 抑泡性能的测定方法
在200ml的起泡液中加人2 滴消泡剂( 稀释10倍), 以2L/min通人氮气, 同时启动秒表, 至泡沫上升至400m时停止鼓泡, 记录时间作为评价抑泡能力的指标。
3.1 乙撑双硬脂酞胺用量对消泡剂性能的影响
注: 二甘醇单油酸脂用量为15g, 石蜡用量35g, 改变硬脂酞胺的用量。
乙撑双硬脂酞胺的用量对消泡剂性能的影响见表1。结果表明: 乙撑双硬脂酸胺用量越大乳液粘度越大, 稳定性越强, 但由于粘度大流动性差, 影响它在水中的扩散能力, 消泡速度慢, 抑泡能力差。当乙撑双硬脂酞胺用量为1吨时, 达到最佳效果。
3.2 二甘醇单油酸脂用量对消泡剂性能的影响
二甘醇单油酸脂本身具有一定的消泡能力, 与乙撑双硬脂酞胺复配, 能产生协同作用, 使消泡能力增强。消泡剂性能如表所示。随着二甘醇单油酸脂用量的增加, 乳液的稳定性有所改变, 过量的二甘醇单油酸脂使乳液的稳定性变差, 但消泡抑泡能力均无明显增加。故我们选用二甘醇单油酸脂用量15g.
3.3 石蜡用量对消泡剂性能的影响
石蜡作为烃类物质, 铺展系数大, 破泡能力强。在复配体系中, 石蜡作为扩散剂, 提高消泡剂的渗人和扩散能力, 使消泡剂易于渗人泡沫之间和泡沫表面膜层扩散。消泡剂性能如表3所示。
注: 当硬脂酞胺为1呢, 二甘醇单油酸脂为15g, 改变石蜡的用量。石蜡用量少时, 乙撑双硬脂酞胺和二甘醇单油酸脂的分散效果不好, 消泡效果较差。石蜡用量过多, 复配后的消泡剂易出现油水分层现象, 抑泡能力增加不明显。适宜的石蜡用量为35g.
3.4 乳化工艺对消泡剂性能的影响
3.4.1 乳化剂的选择
乳化剂的选择以亲油亲水平衡值HLB为依据。当乳化剂的HLB值与被乳化物所需的印卫值协调时, 乳化效果较好, 否则就会导致油水分离。本品选用HLB值较小的亲油性乳化剂Span印和扭丑值较大的亲水性乳化剂Tween60作为主乳化剂“对”,同时利用乳化剂的“ 协同效应” , 添加一定量的助乳化剂对原料进行乳化, 使消泡剂的稳定性及消泡抑泡性能较好。
注: 硬脂酞胺为10 9 , 二甘醇单油酸脂为15 9 , 石蜡3 5 9 , 改变乳化剂的配伍。
3.4.2 乳化时间
乳化反应的时间, 即从第一次加人乳化水开始到温度降到室温, 时间过长, 会使乳液中的颗粒相互接触的机会增多, 形成大的颗粒, 使乳液粘稠。反应时间过短, 则乳化剂没有反应完全, 乳化效果不好。本品乳化时间一般控制在40min。
3.4.3 乳化温度
乳化温度的控制也是影响消泡剂性能的因素之一。温度升高,分子动能增加,亲水性基团水化程度减小, 易转化为W/O型乳化液。当温度降低时,易形成O/W型乳状液。在一定条件体系中, 此转化温度就是该体系中乳化剂的亲水亲油性达到平衡的温度, 称为相转化温度。本实验采用的乳化温度控制在90℃ ,温度过高, 乳化剂的分子运动加剧, 降低乳化剂分子在油水界面的定向吸附性能, 温度太低又会影响乳化的程度。
3.4.4 搅拌速度乳化颗粒度的大小及其分散程与搅拌速度有直接关系。
实验中使用的搅拌方式开始使用较慢的搅拌速度200r/min，至加水转相时加快搅拌速度800r/min，进行激烈搅拌以使油相物料以细小微粒均匀的分散于水中, 出料时再降低搅拌速度200r/min。
3.5 稳定剂和增稠剂
在复配消泡剂体系中, 加人增稠剂可以提高分散介质的勃度, 增加乳液的稳定性。常用的增稠剂有聚乙烯醇、甲基纤维素等。本品选用甲基纤维素。
本品以乙撑双硬脂酞胺用量为10g、二甘醇单油酸脂15g及液体石蜡35g, 配以多种乳化剂和助剂及其它合适的乳化工艺等, 复配成功高效的造纸工业用消泡剂, 消泡、抑泡能力强, 价格适中,适用于造纸等行业的中性和碱性水体系中消泡, 并在多家造纸厂小、中试中反应良好, 具有广阔的市场前景。
